Расхождение требований по данным двух ГОСТов

Гост 24523.0-80 периклаз электротехнический. общие требования к методам химического анализа

Расхождение требований по данным двух ГОСТов

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 24523.0-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙОбщие требования к методам химического анализаElectrotechnical periclase. General requirements for methods of chemical analysisГОСТ 24523.0-80

Дата введения 01.07.83

1 . Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает общие требования к методам химического анализа.

2 . Пробу материала массой не менее 200 г, отобранную по ГОСТ 13236 , перемешивают и последовательно сокращают квартованием до массы не менее 20 г.

Затем пробу делят на две части, одну из которых используют для определения изменения массы при прокаливании, а другую измельчают до полного прохода через сетку № 0063 ( ГОСТ 6613 ) в приспособлениях, исключающих загрязнение пробы нейтральными разбавителями и окислами железа, кремния, алюминия, магния и кальция (например, агатовые или яшмовые ступки). Эту пробу используют для определения окислов кремния, алюминия, железа, кальция и магния.

Перед взятием навесок пробу сушат при 105 – 110 °С до постоянной массы, тщательно перемешивают и хранят в эксикаторе.

3 . Определение массовой доли окиси магния и изменения массы при прокаливании проводят параллельно на трех навесках.

Остальные определения проводят параллельно на двух навесках. Параллельно проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать величину допускаемого расхождения при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4 . Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение погрешности Δ.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5 . При проведении анализа с целью контроля погрешности результатов в тех же условиях анализируют параллельно в двух (трех) навесках стандартный образец не реже одного раза в смену.

При проведении анализов с продолжительностью более одной смены анализируют стандартный образец с каждой партией проб.

Химический состав стандартного образца должен соответствовать по составу анализируемой пробе.

При отсутствии стандартного образца соответствующего химического состава контроль осуществляют методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5 а. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать Δ, приведенной в соответствующем стандарте на методы анализа, при выполнении следующих условий:

расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d 2 , приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли компонента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение δ, приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа.

5 б. При выполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторный анализ. Если при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

5 в. Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в различных условиях (разными исполнителями, в разное время и др.), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d к , приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа.

5 а – 5в. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

6 .Взвешивание навесок, веществ для приготовления стандартных растворов проводят на весах лабораторных общего назначения по ГОСТ 24104* , 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Взвешивание веществ для приготовления других растворов по ходу анализа проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 со случайной погрешностью 0,01 г.

7 . Концентрацию растворов выражают:

массовая концентрация – г/дм3 или г/см3;

молярная концентрация – моль/дм3;

молярная концентрация эквивалента – моль/дм3.

Массовые концентрации растворов устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и вычисляют с последующим округлением до четвертой значащей цифры.

6 , 7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

8 . При проведении анализа и приготовлении растворов применяют реактивы квалификации не ниже «чистый для анализа» (ч.д.а.), дистиллированную воду по ГОСТ 6709 и беззольные фильтры.

9 . В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифры означают объемные части кислоты, вторые – объемные части воды.

10 . Водные растворы реактивов должны быть отфильтрованы.

11 . Выражение «холодная вода» или «холодный раствор» означает, что жидкость имеет температуру 5 – 20 °С, а «теплая вода» или «теплый раствор» – 40 – 50 °С.

12 . Лабораторная мерная посуда должна соответствовать ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 .

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

13 . При фотометрическом и атомно-абсорбционном методах анализа градуировочные графики строят в координатах: масса определяемого компонента в граммах – оптическая плотность анализируемого раствора.

Градуировочный график строят по двум параллельным определениям для каждой точки серии стандартных растворов.

Допускается использовать данные эксперимента в расчетном варианте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

14 . Проверку градуировочных графиков при фотометрическом методе анализа проводят не реже одного раза в месяц.

15 . Проверку градуировочных графиков при атомно-абсорбционном методе анализа проводят для каждой партии проб.

Стандартные градуировочные растворы хранят в течение 1 мес.

14 , 15. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B . C . Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6280

Источник: https://znaytovar.ru/gost/2/GOST_24523080_Periklaz_elektro.html

Гост 24018.0-90 сплавы жаропрочные на никелевой основе. общие требования к методам анализа, гост от 10 декабря 1990 года №24018.0-90

Расхождение требований по данным двух ГОСТов

ГОСТ 24018.0-90Группа В39

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введения 1992-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3080

3.

ВЗАМЕН ГОСТ 24018.0-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа жаропрочных сплавов на никелевой основе по ГОСТ 5632.

2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 7565 или по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

3.

Взвешивание навески пробы, металлов и химических веществ для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью измерений не более 0,0002 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам. В стандартах на методы анализа могут быть предусмотрены весы с иной точностью взвешивания навесок плавней, их смесей, индикаторов и других веществ. Точность взвешивания навески приводят в стандарте на методы анализа указанием количества десятичных знаков.________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

4. Применяют лабораторную мерную посуду и приборы по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), ГОСТ 29251, ГОСТ 29227 (бюретки, пипетки), стеклянную посуду и оборудование по ГОСТ 25336, ГОСТ 6563 (чашки из платины) посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000, посуду из фторопласта.

Допускается применение другой мерной посуды, поверенной по ГОСТ 8.234 и удовлетворяющей его требованиям по точности, а также использование другой лабораторной посуды и оборудования, удовлетворяющих требованиям ГОСТ 25336, ГОСТ 9147, ГОСТ 6563 и условиям их эксплуатации.

5. Применяют стандартизованные средства измерения аналитического сигнала.

Допускается применение других средств измерения, аттестованных по ГОСТ 8.326* и обеспечивающих метрологические характеристики, нормированные в стандартах на методы анализа.________________

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94.

6. Для проведения анализа применяют реактивы квалификации ос.ч. и х.ч.

Допускается использование реактивов другой квалификации, обеспечивающих метрологические характеристики, нормированные в стандартах на методы анализа.

Водный раствор аммиака может быть получен насыщением дистиллированной воды газообразным аммиаком.

Для приготовления водных растворов всех реактивов по ГОСТ 4517 и проведения анализа применяется дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

7. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов для построения градуировочных графиков и приготовления искусственных смесей для контроля правильности результатов анализа, должна быть не менее 99,9%.

8. Концентрацию растворов выражают:

массовую концентрацию – г/дм, г/см;

молярную концентрацию – моль/дм;

молярную концентрацию эквивалента (нормальность) – моль/дм (н.

);

массовую долю, % (масса вещества или компонента в граммах, отнесенная к 100 г вещества или к 100 г раствора);

объемную долю, % (объем вещества в кубических сантиметрах, отнесенный к 100 см раствора);

определяемый элемент в сплавах выражают массовой долей, %.

9. В выражениях “разбавленная 1:1, 1:2” и т.д. и обозначениях “1:1, 1:2” и т.д.

первые цифры обозначают объемные части разбавляемого реактива (например концентрированной кислоты), вторые – объемные части растворителя (например воды).

Если в стандарте не указывается концентрация кислоты или водного раствора аммиака, то имеют в виду концентрированную кислоту или концентрированный раствор аммиака.

10. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива или воды (растворителя) раствор перемешивают.

11. Термины “комнатная температура”, “теплая” или “горячая” вода (или раствор) означают, что жидкость имеет температуру соответственно 15 °С до 25 °С, 40 °С до 75 °С и свыше 75 °С, если не предусмотрена другая температура воды (раствора) в стандартах на методы анализа.

12. При использовании физико-химических методов анализа необходимо выбирать оптимальные условия измерения аналитического сигнала в зависимости от используемого метода, типа применяемого прибора, определяемого элемента и массовой доли его в анализируемой пробе.

13. Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс откладывают числовое значение массовой концентрации, массовой доли или массы элемента в определенном объеме раствора, по оси ординат – значение аналитического сигнала, значение измеренного параметра или функцию от него.

Условия и способ построения градуировочного графика указывают в стандарте на метод определения массовой доли элемента.

Приготовление растворов для построения градуировочного графика выполняют одновременно с проведением анализа пробы сплава.

Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика, а также использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца, если это предусмотрено в стандарте на методы анализа.

Допускается пользоваться градуировочными факторами, если предварительно установлено, что для данных конкретных условий анализа градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций.

14. Массовую концентрацию стандартных растворов, приготовленных из металлов или химических веществ, в случае необходимости, устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества или не менее чем по трем аликвотным частям стандартного раствора.

15. Массовую долю элемента в пробе и стандартном образце определяют в двух параллельных навесках.

При расхождении параллельных определений выше допускаемых значений, регламентированных методикой анализа, и при разногласиях в оценке качества материала анализ пробы проводят в трех параллельных навесках.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результат анализа.

Число контрольных опытов должно соответствовать числу параллельных определений при анализе пробы.

16. С целью контроля погрешности результата анализа не реже одного раза в смену в тех же условиях проводят анализ стандартного образца в двух-трех навесках. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям стандарта на методы анализа.

При отсутствии стандартного образца контроль погрешности результата анализа осуществляют методом добавок, анализом синтетических смесей или другими методами.

Контроль погрешности результата анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого элемента в анализируемом материале после добавления аликвотной части стандартного раствора данного компонента к навеске анализируемого материала до проведения анализа.

Значение добавки выбирают таким образом, чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стандартом на методы анализа. Проводят определение данного элемента в пробе после введения добавки. Значение добавки рассчитывают как разность между найденными значениями массовых долей элемента в пробе с добавкой и без добавки.

17.

За результат анализа пробы, стандартного образца или добавки стандартного раствора принимают среднеарифметическое значение двух (трех) параллельных определений с учетом среднеарифметического значения двух (трех) параллельных определений контрольного опыта.

Числовое значение результата анализа пробы должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором она стоит в соответствующем значении допускаемых расхождений результатов параллельных определений.

18. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений (), рассчитанные при доверительной вероятности 0,95 для соответствующего интервала массовых долей элемента, представляются в таблицах на методы анализа.

Значения допускаемых расхождений двух параллельных определений () находят путем умножения соответствующего значения на коэффициент 0,84.

Абсолютные расхождения результатов трех или двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений или 0,84 соответственно, а средний результат анализа стандартного образца или добавки стандартного раствора не должен отличаться от аттестованной или установленной в стандартном растворе массовой доли определяемого элемента на значение не более чем 0,5 или 0,6 соответственно.

В случае, если результаты анализа не удовлетворяют указанным требованиям, определение элемента в анализируемой пробе и стандартном образце повторяют. Если повторные результаты не удовлетворяют указанным требованиям, то анализ прекращают до выявления причин, вызвавших искажение результатов анализа, после чего анализ повторяют.Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеСплавы жаропрочные на никелевой основе.Методы определения микропримесей олова,сурьмы, свинца, висмута, мышьяка: Сб. стандартов. –

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

Источник: http://www.docs2.kodeks.ru/document/1200009126

Гост 25086-87 цветные металлы и их сплавы. общие требования к методам анализа

Расхождение требований по данным двух ГОСТов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ

Общие требования к методам анализа

Nonferrous metals and their alloys.

General requirements for methods of analysis

ГОСТ
25086-87

Дата введения 01.07.88

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа цветных металлов и их сплавов.

Настоящий стандарт не распространяется на твердые сплавы и на металлы и сплавы высокой чистоты.

2. Отбор и подготовка проб металлов и сплавов проводятся по ГОСТ 24231 или по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.

Для проведения анализа применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы и пробирки), посуду и оборудование по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, посуду из прозрачного кварцевого стекла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908, а также тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.

4. Применяемые стандартизованные средства измерений должны пройти государственную поверку. Применяемые нестандартизованные аналитические приборы и аналитические комплексы универсального назначения должны проходить аттестацию и поверку по РД 50-674, МИ 1788 и ГОСТ 8.326*.

________

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94.

Допускается применение наряду со средствами измерения, регламентированными в конкретном стандарте на метод анализа, других средств измерения данного типа, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в методике анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже «чистые для анализа». Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов анализа, нормированных в методике анализа. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике анализа.

6. Для приготовления растворов и при проведении анализов применяется дистиллированная вода по ГОСТ 6709, если не предусмотрена другая.

7. В выражении «разбавленный 1:1, 1:2 и т.д.» и обозначении (1:1), (1:2) и т. д. первые цифры означают объемную часть разбавляемого реактива (например концентрированной кислоты), вторые – объемную часть используемого растворителя (например воды, бутанола и т.п.).

8. вещества в растворах выражают:

относительной плотностью (d) с указанием вещества, по которому приводится плотность;

массовой концентрацией, г/дм3 или г/см3;

молярной концентрацией, моль/дм3.

вещества в металлах и сплавах выражают массовой долей, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

9. Если в методике анализа не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, щелочь и т. д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.

10. Массовую концентрацию растворов титранта устанавливают не менее чем по трем аликвотным частям раствора или трем навескам материала с известным содержанием определяемого компонента. Концентрацию растворов определяемого компонента при ее нахождении методом титрования устанавливают не менее чем по трем аликвотным частям раствора.

Точность приведения массовой концентрации определяется конкретными условиями приготовления и назначением раствора.

11. Для приготовления растворов с известной концентрацией металлов применяют металлы и их соединения, содержащие не менее 99,9 % основного вещества.

12. Взвешивание анализируемого вещества, вещества для приготовления растворов с известной концентрацией металлов и осадков в гравиметрическом анализе проводится, если это специально не оговорено в методике анализа, на весах, имеющих погрешность измерений не более 0,0002 г.

10 – 12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

13. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.

14. Обозначение «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °С, в других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в методике анализа.

15. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений. Число параллельных определений, усредняемых при вычислении результата анализа, указывается в методике анализа.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение величины допускаемого расхождения результатов параллельных определений, указанной в методике анализа.

16. Если параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа, то число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в методике анализа.

Поправку результатов определения на результат контрольного опыта проводят вычитанием значения контрольного опыта из результата определения при анализе пробы.

17. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе пробы или в контрольном опыте при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать допускаемого расхождения (dn – сходимость), значение которого приводится в методике анализа.

Допускается представлять dn для отдельных массовых долей с расчетом значения dn для промежуточных массовых долей путем линейной интерполяции.

Допускается приведение dn в виде уравнений или таблицы, включающей весь интервал массовых долей определяемого компонента, установленный в методике анализа и разбитый на подынтервалы, внутри которых соответствующие значения dn могут быть приняты постоянными.

Если расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает значение dn, нормированное в методике анализа, то анализ повторяют.

Если в этом случае расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает нормированное значение dn, то выполнение анализа по данной методике прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших наблюдаемое расхождение.

18. Расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать допускаемого расхождения (D) двух результатов анализа (D – воспроизводимость), устанавливаемого экспериментально и указываемого в методике анализа.

19. Точность анализа контролируют с помощью государственных стандартных образцов состава (ГСОС). При отсутствии ГСОС контроль точности анализа допускается проводить по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315.

Допускается проводить контроль точности анализа методом добавок, анализом синтетических смесей и сравнением результата анализа с результатом анализа той же пробы, полученным по другой, не менее точной стандартизованной или аттестованной методике анализа.

20. Контроль точности анализа по стандартным образцам проводят путем анализа самого образца, химический состав которого соответствует требованиям стандарта или другой нормативно-технической документации на состав контролируемого материала проб по методике анализа.

Массовую долю определяемого компонента в стандартном образце находят из числа параллельных определений, регламентированных методикой анализа.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе стандартного образца не должно превышать значения dn, приведенного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если результат анализа стандартного образца на содержание данного компонента отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71 D, которое приводится в методике анализа.

Если указанная выше разность между найденным и аттестованным значениями массовых долей не выполняется, то проведение анализов по данной методике прекращают до выяснения причин, вызвавших наблюдаемое смещение.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 20.

21. Контроль точности анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента в пробе до проведения анализа.

Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2 – 3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствие добавки.

Для пробы с добавкой должны выполняться условия анализа, предусмотренные методикой анализа.

В тех случаях, если массовая доля определяемого компонента в пробе с добавкой превышает верхнюю границу интервала массовых долей, регламентированных методикой анализа, необходимо ее привести к массовым долям, отвечающим этому интервалу.

Это достигается соответствующим разбавлением раствора анализируемой навески пробы или варьированием навески.

Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой.

Найденную величину добавки находят как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения dn, нормированного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 , где D1, и D2 – допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.

За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 21.

22. Контроль точности анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенной в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.

Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения dn, нормированного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь ее массовой доли не более чем на значение 0,71 D, которое приводится в методике анализа.

Если указанная выше разность между воспроизведенной и введенной массовыми долями компонента не выполняется, то проведение анализов по данной методике прекращают до выяснения причин, вызвавших наблюдаемое смещение.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 22.

23 Контроль точности анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученных по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8.010* и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.

Анализ проб считается точным при выполнении разности 0,71 , где D1 и D2 – допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которого регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17 при условии удовлетворения требований п. 23.

________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

24. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах. По оси абсцисс откладывают массу или массовую долю, или концентрацию в процентах определяемого компонента или функцию от нее, а по оси ординат – значение аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.

Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика.

17 – 24. (Измененная редакция, Изм. № 1).

25. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ.(Исключено, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.87 № 4241

3. ВЗАМЕН ГОСТ 25086-81

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4645-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Источник: http://gostrf.com/normadata/1/4294829/4294829310.htm

Окно права
Добавить комментарий